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7.2.1.5實驗室應(yīng)對首次采用的檢測方法進行技術(shù)能力的驗證，如檢出限、回收率、 正確度和精密度等。如果在驗證過程中發(fā)現(xiàn)標準方法中未能詳述但影響檢測結(jié)果的環(huán) 節(jié)，應(yīng)將詳細操作步驟編制成作業(yè)指導(dǎo)書，作為標準方法的補充。

當檢測標準發(fā)生變 更涉及到檢測方法原理、儀器設(shè)施、操作方法時，需要通過技術(shù)驗證重新證明正確運 用新標準的能力。 7.2.2方法確認 7.2.2.1任何對標準方法的修改，都必須進行確認，即使所采用的替代技術(shù)可能具有 更好的分析性能。 注：如超出適用的濃度范圍或基體使用標準方法，或使用替代的技術(shù)(如以毛細管柱代替填充柱)。 

7.2.2.3確認方法的性能特性時，實驗室應(yīng): a)通過試驗方法的檢出限、精密度、回收率、適用的濃度范圍和樣品基體等特性來對 檢測方法進行確認。實驗室應(yīng)能解釋和說明檢出限和報告限的獲得。

報告限應(yīng)設(shè)定在 一定置信度下可獲得定量結(jié)果的水平。 注：化學(xué)檢測方法確認可參考： EURACHEM《分析方法目的適宜性-方法確認指南》 國際理論和應(yīng)用化學(xué)協(xié)會(IUPAC)技術(shù)報告“一個實驗室進行分析方法確認的統(tǒng) 一指南”（Pure&Appl.Chem.，Vol.67No.41995） GB/T27417-2017《合格評定化學(xué)分析方法確認和驗證指南》 b)如可行，使用有證標準物質(zhì)(CRMs)評估方法偏差。使用的有證標準物質(zhì)應(yīng)盡可能 與樣品基體一致。

分析物的水平也應(yīng)在方法的適用范圍內(nèi)。應(yīng)關(guān)注客戶需求的濃度水 平及規(guī)定的限量附近的檢測性能特性。如無合適基體的有證標準物質(zhì)，應(yīng)進行回收率 研究或與標準參考方法進行比對。 注：ISO指南33“有證參考物質(zhì)的使用”所給程序可用于評估方法的正確度。 c)當設(shè)備、環(huán)境變化可能影響檢測結(jié)果或不滿足制造商的要求時，應(yīng)對檢測方法特 性重新進行確認。 

7.3抽樣 7.3.1如果需要將樣品分開用于檢測不同的特性，此時二次抽樣樣品應(yīng)代表原始樣 品，樣品標識應(yīng)始終保留。用于二次抽樣的容器應(yīng)確保不對樣品造成污染。 必要時，實驗室應(yīng)制定從實驗室樣品中抽取測試樣的程序，以確保該測試樣具有樣品 代表性。應(yīng)選擇適當?shù)脑O(shè)備用于二級抽樣、包裝、提取等，以避免影響檢測結(jié)果。 注:實驗室絕不應(yīng)假定樣品是均勻的，即使樣品看起來如此。如果一個樣品明顯為兩個或更多個 物理相態(tài)，由于每一個相態(tài)內(nèi)分析物的分布可能不同，因此可能需要分離各相態(tài)并將其作為單獨 的樣品處理。 

7.4檢測和校準物品的處置 7.4.1實驗室應(yīng)確保檢測物品的處置、儲存和處理滿足客戶利益需要，且不對檢測結(jié) 果產(chǎn)生影響。 7.4.1.1對那些延長儲存時間可能會影響待測（或待分析）物的樣品，應(yīng)規(guī)定最長保 留時間并在規(guī)定的時間內(nèi)檢測。 7.4.1.2應(yīng)對進入樣品儲存區(qū)的人員進行控制。 注：對于司法樣品、有毒有害樣品、易制毒樣品、易爆樣品、貴重樣品的傳遞、使用、 儲存和控制應(yīng)予以更多的關(guān)注。 

7.4.1.3實驗室應(yīng)保存過期樣品的處理和處置記錄。 7.4.3實驗室接收樣品時應(yīng)檢查和記錄樣品的狀態(tài)和外觀。

適用時，檢查項目應(yīng)包括： 標識、樣品體積或數(shù)量、外觀等。當發(fā)現(xiàn)樣品與檢測方法要求有任何偏離時應(yīng)告知客戶，并征詢其意見。如果發(fā)現(xiàn)該偏離可能影響檢測結(jié)果，應(yīng)通知客戶。 

7.4.4檢測樣品應(yīng)按可行方式妥善儲存。實驗室應(yīng)規(guī)定不同類型樣品，特別是易變質(zhì)、 易燃易爆樣品的儲存條件。如果樣品儲存的環(huán)境條件很關(guān)鍵，應(yīng)予以監(jiān)控和記錄，以 證實滿足需要。 

7.5技術(shù)記錄 7.6測量不確定度的評定 7.7確保結(jié)果的有效性 7.7.1實驗室應(yīng)對檢測結(jié)果有效性進行監(jiān)控 7.7.1.1監(jiān)控應(yīng)覆蓋到申請認可或已獲認可的所有檢測技術(shù)和方法，以確保并證明檢 測過程受控以及檢測結(jié)果的準確性和可靠性。內(nèi)部質(zhì)量控制方法應(yīng)包括但不限于空白 分析、重復(fù)檢測、比對、加標和控制樣品的分析中的一種或幾種。內(nèi)部質(zhì)控實施時還 應(yīng)考慮內(nèi)部質(zhì)量控制頻率、規(guī)定限值和超出規(guī)定限值時采取的措施。

 7.7.1.2如果檢測方法中規(guī)定了內(nèi)部質(zhì)量控制計劃和程序，包括規(guī)定限值，實驗室應(yīng) 嚴格執(zhí)行。如果檢測方法中無此類計劃，適用時，實驗室應(yīng)采取以下方法： （1）空白 注：試劑空白一般每制備批樣品或每20個樣品做一次，樣品的檢測結(jié)果應(yīng)消除空白 造成的影響。高于接受限的試劑空白表示與空白同時分析的這批樣品可能受到污染， 檢測結(jié)果不能被接受。當經(jīng)過實驗證明試劑空白處于穩(wěn)定水平時，可適當減少空白試 驗的頻次。

當檢測方法對空白有具體規(guī)定時，應(yīng)滿足方法要求。 （2）實驗室控制樣品 注：實驗室控制樣品(LCS)可每制備批樣品或每20個樣品做一次。LCS應(yīng)按通常遇到 的基體和含量水平準備，其測定結(jié)果可建立質(zhì)量控制圖進行分析評價。

當經(jīng)過LCS 測試實驗證明檢測水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下，可適當減少LCS的測試頻率。 （3）加標 注：應(yīng)在分析樣品前加標，基體加標應(yīng)至少每制備批樣品或每個基體類型或每20個 樣品做一次，且添加物濃度水平應(yīng)接近分析物濃度或在校準曲線中間范圍濃度內(nèi)，加 入的添加物總量不應(yīng)顯著改變樣品基體。 （4）重復(fù)檢測 

注：重復(fù)樣品一般至少每制備批樣品或每個基體類型或每20個樣品做一次。當經(jīng)過 試驗表明檢測水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下，可適當?shù)販p少重復(fù)檢測頻率。 7.7.1.3適用時，實驗室應(yīng)使用控制圖監(jiān)控實驗室能力。質(zhì)量控制圖和警戒限應(yīng)基于 統(tǒng)計原理。實驗室也應(yīng)觀察和分析控制圖顯示的異常趨勢，必要時采取處理措施。 

注：適用時，實驗室可參考ISO5725《測試方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)》 第6部分和國際理論和應(yīng)用化學(xué)協(xié)會(IUPAC)“分析化學(xué)實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制協(xié)調(diào)指 南”中給出的指南。 

7.7.2實驗室應(yīng)盡可能參加能力驗證或?qū)嶒炇议g比對以驗證其能力，其頻次應(yīng)與所承 擔的工作量相匹配。 注：CNAS公布的CNAS-RL02《能力驗證規(guī)則》中規(guī)定的實驗室參加能力驗證活動的頻 次是實驗室獲得或維持認可的最低要求。

實驗室應(yīng)根據(jù)檢測工作量、檢測方法的穩(wěn)定 性、內(nèi)部質(zhì)量控制情況、人員、設(shè)施、設(shè)備等變化情況確定參加能力驗證和實驗室間 比對的頻率。 

7.8報告結(jié)果 7.8.1檢測結(jié)果的報告應(yīng)： a）當檢出結(jié)果低于檢出限，應(yīng)在檢測報告中提供檢出限的數(shù)值。 b）如果報告的結(jié)果是用數(shù)字表示的數(shù)值，應(yīng)按照標準方法的規(guī)定進行表述，當方法 沒有相關(guān)規(guī)定時，依照有效數(shù)值修約的規(guī)定表述。 

注：關(guān)于數(shù)值修約可參考GB/T8170《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》。 c）當解釋檢測結(jié)果需要或客戶有要求時，或檢測方法要求時，實驗室應(yīng)報告質(zhì)量控 制結(jié)果。

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