石家莊偉天科學(xué)儀器設(shè)備有限公司

測定法
取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，精密稱定，置蒸餾瓶D中，加30％(g/g)三氧化鉻溶液10ml。于蒸汽發(fā)生管B中裝入水至近接頭處，連接蒸餾裝置。將B與D均浸入油浴中(可為甘油)，使油浴液面與D瓶中三氧化鉻溶液的液面相一致。開啟冷卻水，必要時(shí)通入氮?dú)饬鞑⒖刂破淞魉贋槊棵腌娂s1個(gè)氣泡。于30分鐘內(nèi)將油浴升溫至155℃，并維持此溫度至收集餾液約50ml，將冷凝管自分餾柱上取下，用水沖洗，洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至pH為6.9～7.1(用酸度計(jì)測定)，記下消耗的容積V< [1]> (ml)，而后加碳酸氫鈉0.5g與稀硫酸10ml，靜置至不再產(chǎn)生二氧化碳為止，加碘化鉀1.0g，密塞，搖勻，置暗處放置5分鐘，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至終點(diǎn)，記下消耗的容積V< [2]> (ml)。另作空白試驗(yàn)，分別記下消耗的氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)與硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積V< [a]> 與V< [b]> (ml)，按下式計(jì)算，即得。
　　OCH2CHOHCH3  ％＝(V< [1]> M< [1]> －KV< [2]> M< [2]> )×(0.0751／W)×100％
　　式中
　　K為空白校正系數(shù)M< [1]> V< [a]> ／M< [2]> V< [b]> ；
　　V< [1]> 為供試品消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，ml；
　　V< [2]> 為供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，ml；
　　V< [a]> 為空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，ml；
　　V< [b]> 為空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，ml；
　　W為供試品的重量，g；
　　M< [1]> 為氫氧化鈉滴定液的濃度；
　　M< [2]> 為硫代硫酸鈉滴定液的濃度。