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[供應]實驗室專用上海屹堯WX-8000 WX-6000 12位微波管
- 產(chǎn)品產(chǎn)地:江蘇南京
- 產(chǎn)品品牌:南京瑞尼克
- 包裝規(guī)格:WX-8000 WX-6000 WX-4000
- 產(chǎn)品數(shù)量:1000
- 計量單位:只
- 產(chǎn)品單價:1
- 更新日期:2022-07-08 14:19:53
- 有效期至:2032-07-05
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實驗室專用上海屹堯WX-8000 WX-6000 12位微波管
詳細信息
微波消解的方法開發(fā)過程
一:方法開發(fā)的思路
  1:試劑方面:我們要知道各種試劑的特性和用途是什么
2:樣品方面:
我們要了解樣品的成分組成是什么(無機物還是有機物),每種組分在樣品中的比例是多少,最后再從小試開始,找到適合這種樣品的消解方法。對于一些不明材質(zhì)的樣品,要先從小樣品量開始,按照從簡到難的原則依次實驗。 
二:試劑的特性和用途 
A:常用的試劑:硝酸,鹽酸,氫氟酸,雙氧硝酸:一種強氧化性的強酸,普通試劑級硝酸濃度約為68%左右,沸點120.5℃
特性/用途:消解的過程中最常用到的酸,氧化性
鹽酸:無色透明的強酸,鹽酸具有極強的揮發(fā)性,分析純濃度約36%-38%,
 沸點57 °C 特性/用途:屬于低沸點的酸,反應的中產(chǎn)生的壓力相對較大,對一些含有金屬離子和Ca、Mg等離子的樣品,效果較好 
氫氟酸:具有極強的腐蝕性,劇毒,易揮發(fā),對牙、骨損害較嚴重,市售通常濃度為40%沸點112.2℃, 
特性/用途:能強烈地腐蝕玻璃、含硅的物體和含鈦的物體
雙氧水:是一種強氧化劑,實驗室常用的濃度為30% 
特性/用途:對有機物有很強的氧化作用,對于含碳量較大的樣品,有很好的氧化效果 
B:不常用的試劑:硫酸,磷酸 
硫酸:一種強氧化性的強酸,高濃度的硫酸具有強烈吸水性,沸點338℃
磷酸:磷酸根離子具有很強的配合能力,能與許多金屬離子生成可溶性的配合
物,濃磷酸能溶解鎢、鋯、硅、硅化鐵等,并與他們形成配合物。
特性/用途:由于沸點很高,可以與其他常用的試劑配合使用,反應中產(chǎn)生的
壓力較小,可以適當提高溫度,對于氧化鋁樣品可以使用硫磷混
酸,一般為1:3 
三:具體樣品的消解方法
1:有機類樣品 
a:食品(xpress plus) 一般取0.2-0.3g的樣品,試劑選用濃硝酸8ml,我們做食品樣的時候,在做樣品之前,要先做個預消解,120度的電熱板加熱30min,取出冷卻后,裝罐上機。25min升溫到190度保持25min 
注:有些食品中會含有硅,需要加2ml的氫氟酸(如:海產(chǎn)品) 
  b:食用油(xpress plus) 一般取0.1g的樣品,試劑選用濃硝酸8ml,一定要做個預消解120度25min升溫到190度保持25min 
   c:奶粉(xpress plus) 一般取0.2-0.3g的樣品,試劑選用濃硝酸8ml, 25min升溫到190度保持25min 奶粉中有些樣品消解后會渾濁,加1ml雙氧水會更好
  d:膠囊(xpress plus) 一般取0.5g的樣品,試劑選用濃硝酸8ml, 
按照藥典要求,
加完樣品和試劑后要先過夜,第二天再消解,在消解之前,我們一定要做個預消解120度加熱1小時,取出冷卻后,裝罐上機。
 25min升溫到185度保持25min 
  e:藥材(xpress plus)一般藥企的藥材樣品以干的為主,像金銀花等
取樣量控制在0.1g-0.2g, 試劑選用濃硝酸8ml,這類樣品會產(chǎn)生大量的氣泡,要先做個預消解120度加熱20min,待液面平靜后冷卻上機25min升溫到185度保持25min
2:環(huán)境類樣品
a:水樣(xpress plus
Ⅰ:一般較清的水樣取10ml,試劑選用濃硝酸5ml   25min升溫到170度保25min   
Ⅱ:對于污水的話,取10ml,試劑選用濃硝酸3ml,濃鹽酸2ml.(對于有些含有硅的樣品,如藻類,污泥等,再加1mlHF)
25min升溫到185度保持25min 
 b: 土壤(xpress plus) 一般取0.2g的樣品,試劑選用濃硝酸6ml,濃鹽酸2ml氫氟酸2ml 25min升溫到200度保持30min 
c:濾膜,濾筒(xpress plus) 關于樣品質(zhì)量要求,一般都是整個處理,但是要剪成細小的顆粒試劑選用1:5的稀王水,試劑量要保證樣品全覆蓋,濾膜一般10m濾筒一般20ml 25min升溫到200度保持30min
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南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司
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