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推薦用于每批次多個單元的均勻性檢驗的抽樣原則[16]是：對于包含“n”個獨立 單元的樣品，均勻性檢驗抽取的樣品數(shù)量為 3 3n 。例如，600到1000個單元抽取27到 30個單元重復(fù)分析。

這是很費時和費力的工作。減小QCM均勻性評價抽樣數(shù)量的影響 研究【2】表明，在某些情況下抽樣量為10個單元重復(fù)分析就足夠了。因此，制備QCM要 降低成本可以減少均勻性檢驗的抽樣量，盡管如此，具體情況還得具體分析。 GB/T15000.3提到了一個實際情況：在某些情況下，檢測所有特性的均勻性從技 術(shù)或經(jīng)濟不可行的。如果只選擇幾個特性進行均勻性評價，這些特性必須對其它特性 具有代表性（例如，基于建立的物理和化學(xué)關(guān)系）。 

合適的均勻性評價方法如下所示： ——從最終包裝單元中隨機抽取g份樣品，g≥10。 ——采取適于測試樣品降低樣本間差異的技術(shù)將每個樣品制備2份。 ——將2g個測試樣品隨機排序，每個樣品得到一個測試結(jié)果，在重復(fù)性條件下完 成所有樣品的測試。 

——計算算數(shù)平均值 x ，單元內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差 WS 和單元間標(biāo)準(zhǔn)偏差 SS ，見9.3。 執(zhí)行測量時應(yīng)保證能識別批量樣品中任何趨勢的測量漂移。這可以通過隨機順序 或倒序測量重復(fù)樣品實現(xiàn)。 

可以用GB/T15000.3[2]的原理對均勻性進行統(tǒng)計評估。 本實例引自GB/T15000.3：2008[2]附錄B3(土壤中鉻)對10個單元重復(fù)測試的均勻 性研究

需要評估這些數(shù)據(jù)以確定樣品用作QCM是否充分均勻。作為QCM應(yīng)用時，瓶間標(biāo)準(zhǔn) 偏差應(yīng)小于實驗室內(nèi)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差的三分之一（可由現(xiàn)有的控制圖數(shù)據(jù)獲得，或， 可行時，由現(xiàn)有方法的再現(xiàn)性和重復(fù)性數(shù)據(jù)獲得）。

這類似于能力驗證樣品[17]的均勻 性要求。 觀察這組數(shù)據(jù)時，應(yīng)考慮到樣品的本質(zhì)（在本例中是土壤）和這種變差是否在可 接受限內(nèi)。 第一步可通過圖表來觀察這些數(shù)據(jù)，這可以使任何不一致的特性（例如離群樣品、 趨勢或其他系統(tǒng)影響）輕易識別。

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通過統(tǒng)計分析確定單元內(nèi)、單元間標(biāo)準(zhǔn)偏差來完善數(shù)據(jù)的圖表分析。使用電子制 表軟件進行變差的單因素方差分析可得到表2的數(shù)值

質(zhì)控樣用于監(jiān)測測量過程的變化。要達到這個目的、用于監(jiān)測測量過程的質(zhì)控樣 需要有指示值，同時也需要指示值展示不同單元間均勻性的變化。 確定指示值的一種有效方法是將均勻性研究的總平均值作為指示值，可用總平均 值的偏差來估計指示值的期望區(qū)間。均值的偏差還可用于建立控制圖警示限。用2倍 或3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差建立警示限和控制限（也描述為控制上限和控制下限）。

不同材料具有不同類型的（不）穩(wěn)定性。有些可基于長期歷史數(shù)據(jù)和經(jīng)驗而無需 考慮；有些需要考慮但無法檢出；有些可檢測和評價；另一些則遵循一定的物理和化 學(xué)規(guī)律。 通?？梢杂肐SO指南34和35所述的穩(wěn)定性研究方法來評定。如樣品不需要運輸?shù)? 研制地點以外的地方，就無需短期穩(wěn)定性試驗。

對材料所有特性量的穩(wěn)定性評估是一 項費時費力的工作，如果有充分的檢查和證據(jù)表明異常結(jié)果來自于錯誤的檢測樣品、 測量過程中儀器漂移或質(zhì)控樣降解，可以不用對所有的特性量進行穩(wěn)定性檢驗。但是， 制備質(zhì)控樣時必須權(quán)衡穩(wěn)定性檢驗成本與研究方法漂移的成本，而實際上這種漂移卻 是材料降解所引起的。

 如質(zhì)控樣需要重復(fù)使用，研究包裝單元啟封后的穩(wěn)定性特別重要。 質(zhì)控樣需要有足夠的穩(wěn)定性；如果質(zhì)控樣的穩(wěn)定性可以達到數(shù)年，使用時，用戶 可以不去考慮穩(wěn)定性（特性值變化）對結(jié)果的影響。

仔細選擇容器可以避免一些影響穩(wěn)定性的因素（如氧、光、濕度敏感性；組分揮 發(fā)性）。 有些樣品（如冶金樣品）本身很穩(wěn)定，有些樣品需要低溫保存以延長穩(wěn)定期。 在制備過程中失效或意外引入污染/雜質(zhì)都可顯著影響穩(wěn)定性。 

11.2穩(wěn)定性評價 對標(biāo)準(zhǔn)樣品進行全面的穩(wěn)定性評估耗時耗力，并不適用于本指南中實驗室內(nèi)部制 備的質(zhì)控樣。實驗室很可能具有用于制備質(zhì)控樣的基體類型的穩(wěn)定性和特性量值的經(jīng) 驗。 

但如使用了量值發(fā)生顯著變化的質(zhì)控樣，則可能導(dǎo)致很大的經(jīng)濟損失（例如，放 行了不合格的產(chǎn)品，或不放行合格產(chǎn)品）。

使用質(zhì)控樣的實驗室應(yīng)該具有當(dāng)質(zhì)控樣給 出不滿意結(jié)果時采取措施的程序。這些措施包括使用新制備的校準(zhǔn)品與有證RM比較， 反復(fù)進行靈敏度檢查確認質(zhì)控樣結(jié)果的偏離或變化趨勢。更多的信息可參照ISO關(guān)于 質(zhì)控圖的標(biāo)準(zhǔn)（如ISO7870-1，ISO/IEC17025）。 必須進行穩(wěn)定性評定時，可參考ISO指南35。實例見附錄F（案例6）