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QCM的根本目的是識(shí)別波動(dòng)。研制QCM通常需要用更務(wù)實(shí)和簡(jiǎn)便的方法來(lái)保證樣品 的均勻性和穩(wěn)定性，達(dá)到開(kāi)發(fā)成本和預(yù)期用途之間的平衡。 任何標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制，都需要具備一定的技術(shù)水平和組織能力。內(nèi)部研制QCM也 是如此，研制人員應(yīng)有豐富的樣品知識(shí)并熟悉相關(guān)過(guò)程。

 典型QCM內(nèi)部研制的關(guān)鍵步驟匯列如圖1，更多詳細(xì)描述可參考文獻(xiàn)[12]和[13]。 材料可源于第三方，其處理、分裝和包裝也可由具有一定經(jīng)驗(yàn)和特定設(shè)備的第三方來(lái) 完成。候選樣品還可以是滿(mǎn)足用戶(hù)特定用途的市售產(chǎn)品（例如，從一個(gè)獨(dú)立批次產(chǎn)品 中抽取的適當(dāng)規(guī)格的產(chǎn)品）

標(biāo)準(zhǔn)樣品基體的適用性和范圍是所有標(biāo)準(zhǔn)樣品用戶(hù)和生產(chǎn)者必須考慮的重要問(wèn) 題。 基體類(lèi)型是指基體存在的形式。

有時(shí)，組分相同存在形式不同的同一樣品的基體 類(lèi)型是不同的。例如，F(xiàn)e和C含量相同的灰口生鐵與白口生鐵基體類(lèi)型不同。MgO和Al2O3 含量相同的尖晶石和鎂砂-剛玉混合粉是兩種不同類(lèi)型的基體。凍干食物與類(lèi)似含水 量的新鮮食物是兩種不同類(lèi)型的基體。

相同的基體，當(dāng)類(lèi)型不同時(shí)，分析特性有時(shí)是 不同的。因此，基體匹配性不僅僅是基質(zhì)的匹配，還有類(lèi)型匹配。 通常，測(cè)量結(jié)果的不確定度源自測(cè)量程序中的兩個(gè)主要階段： ——包含消解、萃取、洗滌等過(guò)程的樣品制備階段； ——采用合適的技術(shù)對(duì)待測(cè)樣進(jìn)行測(cè)量的特性值測(cè)定階段。 基體RM的使用范圍和適用性是所有RM生產(chǎn)者和使用者均需考慮的因素。 QCM的基體應(yīng)與日常檢測(cè)樣品的基體相同或盡可能相近，這樣QCM的滿(mǎn)意結(jié)果能夠 真正表明檢測(cè)樣本的滿(mǎn)意結(jié)果。

基體越接近，測(cè)量結(jié)果越具代表性?；w匹配需了解 日常樣品的分析程序，從而可以判斷因樣品與QCM基體物理/化學(xué)性質(zhì)的差異，帶來(lái)對(duì) 特定測(cè)量程序的響應(yīng)不同所造成對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確性的影響。

例如，凍干食物基體與類(lèi) 似的含水量新鮮食物基體不同，其分析表現(xiàn)也不同。 通常，制備QCM都有特定的用途，QCM的特性與要分析的樣品的特性密切匹配。 在臨床化學(xué)領(lǐng)域，替代性具有重要意義，另有文獻(xiàn)詳述[14]。 實(shí)際上，經(jīng)常是在難以找到合適基體的CRM時(shí)，才需要研制QCM。QCM生產(chǎn)者會(huì)采 用實(shí)際問(wèn)題中的特定基體/特性組合，因此匹配性不存在問(wèn)題

正如任何一種RM，QCM也應(yīng)對(duì)日常樣品檢測(cè)中非常重要的特性進(jìn)行定值。QCM特性 應(yīng)該與預(yù)期試驗(yàn)樣品的相應(yīng)特性盡可能相近。因此，需要預(yù)先對(duì)一定量的候選物進(jìn)行 測(cè)量，以確保選擇最適合的基體。 

7.3單元規(guī)格 單元規(guī)格是指單一包裝單元QCM的樣品量。制備QCM時(shí)，單元規(guī)格根據(jù)預(yù)期用途確 定，即無(wú)論樣品用于單次還是多次測(cè)量分析，單元內(nèi)所含樣品量都應(yīng)足夠。

原材料的加工是QCM制備過(guò)程中重要一環(huán)，是QCM成本的重要組成部分。因此，加 工制備方法簡(jiǎn)單易行是控制加工成本的不二法則。應(yīng)根據(jù)特性值和基體的自身特點(diǎn)編 制針對(duì)不同QCM的制備程序。 

通常，研制液態(tài)基體QCM比研制相應(yīng)的固態(tài)樣品容易。主要原因是液體樣品比較 容易混合均勻，特別是通過(guò)相關(guān)的混勻設(shè)備。同時(shí)，液體也容易加標(biāo)、過(guò)濾或與添加 劑及穩(wěn)定劑混合。

對(duì)于固體原料，需經(jīng)研磨制粉、輾磨、混合和篩選等相應(yīng)過(guò)程，達(dá) 到均勻相對(duì)而言難得多，尤其是批量（>20kg）較大時(shí)。當(dāng)大批量生產(chǎn)時(shí)，上述技術(shù) 需要大量投資研發(fā)關(guān)鍵設(shè)備。 無(wú)論是液體還是固體QCM，在制備過(guò)程中防止沾污都非常重要。尤其是要防止對(duì) 預(yù)期測(cè)量過(guò)程有潛在影響的物質(zhì)的引入，如相似的材料或空白基體的污染。

因此，在 整個(gè)操作過(guò)程中，所有的容器(如瓶、安剖瓶、燒瓶)均應(yīng)仔細(xì)清洗并干燥。 醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室欲通過(guò)生物樣品采集制備QCM時(shí)，應(yīng)考慮如下特殊步驟中的問(wèn)題： ——保留和使用病人剩余樣本制備QCM的倫理問(wèn)題； ——制備QCM銷(xiāo)售保留和使用病人剩余樣本的法律責(zé)任； ——醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室制備QCM需要保證所選的樣品有高度的真實(shí)性，避免誤用器官； ——樣品應(yīng)進(jìn)行潛在的健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，尤其是制備時(shí)涉及使用鋒利物品或可能形 成氣溶膠。 

8.2.1概論 取樣完成后，在制備過(guò)程中，須確保樣品均勻性和穩(wěn)定性滿(mǎn)足預(yù)期用途。 8.2.2干燥 除去基體中的水分，樣品更容易處理，且有利于改善長(zhǎng)期穩(wěn)定性和短期穩(wěn)定性。

 因此土壤及類(lèi)似基體的干燥溫度宜溫和或逐漸升溫，這取決于待定的特性，因?yàn)楦邷? 會(huì)使得易揮發(fā)的組分損失。干燥減少了微生物生長(zhǎng)的可能，這在生物樣品中極為重要。 凍干是對(duì)于處理溫度敏感特性或基體的QCM十分有效。 

8.2.3鍛壓、銑削和研磨 對(duì)于固體來(lái)說(shuō)，鍛壓、破碎、銑削、研磨以及其它減小尺寸的方法，常常是保證 顆粒大小一致性從而提升均勻性的有效方法。大批量樣品處理過(guò)程很慢可能要幾天才能完成。

應(yīng)特別注意加工設(shè)備可能帶來(lái)的污染。當(dāng)研磨大量的可能含有毒素的特定材 料時(shí)，應(yīng)考慮健康和安全問(wèn)題。處理聚合物、生物、油/脂肪和熱不穩(wěn)定的樣品，可 考慮在-78℃（干冰）或-196℃（液氮）下低溫粉碎。

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在銑削和研磨后進(jìn)行篩分可以改善樣品的均勻性。一些特定的材料，如土壤、礦 石、灰分及生物樣，可用標(biāo)準(zhǔn)篩舍棄過(guò)大的顆粒。 

然而，要注意篩分有時(shí)會(huì)改變基體組分，篩除的比例過(guò)大或篩去了某一組分，分 析物的濃度都會(huì)發(fā)生變化，基體會(huì)失真。在這種情況下不能篩分。 8.2.5混合 批量固體原料必須利用輥軋機(jī)、振動(dòng)篩、圓筒形混勻儀等設(shè)備混勻，此步驟通常 在研磨、篩分后進(jìn)行。 

混合兩種或兩種以上基體相似、特性量值不同的原料，可制備特定特性量值的 QCM，或制備一系列相似的可以覆蓋一定被測(cè)物含量范圍的QCM。 為得到均勻的混合物，被混合的物料應(yīng)具有相似的密度和顆粒分布。 

8.2.6過(guò)濾 在裝瓶之前，對(duì)溶液進(jìn)行過(guò)濾，除去影響樣品均勻性的顆粒或纖維狀固體。然而， 要注意的是有些液體不能過(guò)濾，原因在于i)粘稠，ii)活性組分被濾膜吸附有潛在的 損失，iii)會(huì)引入污染。需要評(píng)定濾膜的質(zhì)量以避免活性組分的損失。 通常情況下，在裝瓶（或安瓿瓶）前，液體，水和滲濾液用0.45μM濾膜過(guò)濾。 

8.2.7穩(wěn)定化 有些分析物在溶液中是不穩(wěn)定的，因此，在制備過(guò)程中需要進(jìn)行穩(wěn)定化處理。例 如，金屬在中性或堿性介質(zhì)中會(huì)水解或氧化產(chǎn)生沉淀，一般采取調(diào)節(jié)溶液的pH值＜2 來(lái)解決此問(wèn)題。銅的濃度在1mg·L-1可以抑制溶液中藻類(lèi)生長(zhǎng)。不同的樣品需要采取 不同的措施，如需要加入抗氧劑、防腐劑或穩(wěn)定劑等等