酸值的測(cè)定
1.定義:
酸值是指中和1g試樣中游離酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù),mg KOH/g。
2.儀器和設(shè)備:
a分析天平,分度值0.1mg;
b微量滴定管,5mL,分度值0.05mL。
3.試劑和溶液:
a.1:1(體積)苯-乙醇溶液。
b.氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:C(NaOH)=0.lmol/l
c.酚酞指示劑:10g/l
稱取1.0g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀釋至100ml。
4.試樣量:
稱樣0.2~5g,根據(jù)酸值不同確定取樣量,一般酸值在15mgKOH/g以上,取樣量在0.2克,酸值在3以下取樣量在4-5克。
5.測(cè)定方法:
按第4條要求稱取試樣,精確至0.0002g,置于250ml三角瓶中,加入20ml的苯-乙醇溶液(3.a)。充分搖動(dòng)樣品直至完全溶解,必要時(shí)可加微熱。加入2-3滴酚酞指示劑。搖勻,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3.b)滴定至溶液變?yōu)榉奂t色,即為終點(diǎn)。并做空白試驗(yàn)。
6.計(jì)算:
式中:V。一滴走樣品時(shí)消耗的氫氧化鈉標(biāo)液的體積,ml;
V1—滴定空白時(shí)消耗的氫氧化鈉標(biāo)液的體積,ml;
C-氫氧化鈉標(biāo)液的實(shí)際濃度,mol/l;
m—試樣的質(zhì)量,g;
56.11-氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量,g/mol。
平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差小于或等于1%,結(jié)果以算術(shù)平均值表示,并保留三位有效數(shù)字。
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