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[供應(yīng)]供應(yīng)GB/T 3045—2017普通磨料碳化硅化學(xué)分析方法
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- 產(chǎn)品品牌：中科易朔(廈門)防火技術(shù)服務(wù)有限公司
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- 更新日期：2022-05-10 14:22:29
- 有效期至：2023-05-10
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供應(yīng)GB/T 3045—2017普通磨料碳化硅化學(xué)分析方法
詳細(xì)信息
GB/T3045—2017普通磨料碳化硅化學(xué)分析方法
標(biāo)準(zhǔn)范圍：
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了碳化硅磨料及結(jié)晶塊中二氧化硅、游離硅、游離碳、酸處理失量、總碳、碳化硅、三氧化
二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳化硅含量不小于95%的磨料及結(jié)晶塊的化學(xué)成分測定。
表面雜質(zhì)分析：
本章適用于磨料原始粒度狀態(tài)或結(jié)晶塊破碎至一定粒度后表面雜質(zhì)的分析。
二氧化硅的測定方法：
1.分光光度法
原理：
試樣用氯化鈉-鹽酸-氫氟酸處理，使二氧化硅溶解，加鉬酸銨使硅酸離子形成硅鉬雜多酸，用1，2，
4-酸還原劑將其還原成硅鉬藍(lán)，于700nm波長處測定其吸光度。
2.氟硅酸鉀容量法
原理：
二氧化硅在氫氟酸-氟化鉀和鹽酸溶液中加熱溶解，生成氟硅酸鉀(K2SiF6)沉淀，沸水水解，以0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計算出二氧化硅的含量。
游離硅的測定：
1.分光光度法
原理:
試樣用硝酸鈉-硝酸-氫氟酸處理，使二氧化硅及表面硅溶解，用硅鉬藍(lán)吸光光度法測得其含量減去二氧化硅的含量換算而得。
2.氣體容量法
原理：
測定硅與熱的氫氧化鈉溶液反應(yīng)時釋放氫氣的體積以定量表面硅的含量?；瘜W(xué)反應(yīng)式如下所示:
Si+2NaOH+H2O→Na2SiO3+2H2↑
游離碳的測定:
1.燃燒吸收重量法
原理:
F1200(P2500或#2500)及以粗的試樣在850℃左右加熱，5min內(nèi)碳化硅幾乎不分解，而碳化硅表面游離的碳燃燒生成二氧化碳，用蘇打石灰吸收管吸收，由其增重即可求得游離碳的量。
F1200(P2500或#2500)以細(xì)的試樣在650℃左右加熱，5min內(nèi)碳化硅幾乎不分解。而碳化硅表
面游離的碳燃燒生成二氧化碳用蘇打石灰吸收管吸收，由其增重即可求得游離碳的量。
2.紅外吸收法
原理:
F1200(P2500或#2500)及以粗的試樣在850℃左右加熱，5min內(nèi)碳化硅幾乎不分解，而碳化硅表面游離的碳燃燒生成二氧化碳，二氧化碳?xì)怏w進(jìn)入吸收池，對相應(yīng)的紅外輻射進(jìn)行吸收，由探測器轉(zhuǎn)化為信號，經(jīng)計算機處理輸出結(jié)果。F1200(P2500或#2500)以細(xì)的試樣在650℃左右加熱，5min內(nèi)碳化硅幾乎不分解。而碳化硅表
面游離的碳燃燒生成二氧化碳，二氧化碳?xì)怏w進(jìn)入吸收池，對相應(yīng)的紅外輻射進(jìn)行吸收，由探測器轉(zhuǎn)化為信號，經(jīng)計算機處理輸出結(jié)果。
3.灼燒減量法
原理:
試樣在650℃~750℃高溫下灼燒，其表面的游離碳被氧化成二氧化碳逸去，失去的質(zhì)量即為游離碳的含量。本方法適用于粒度號為F1200(P2500或#2500)及以粗且游離硅含量小于1.5%的試樣中游離碳含量的測定。
碳化硅的測定：
原理：
試樣經(jīng)氫氟酸-硝酸-硫酸處理使表面的硅和二氧化硅生成揮發(fā)性的四氟化硅逸出，用鹽酸浸取使表面雜質(zhì)溶解，測定殘留物量即為碳化硅的含量。F400(P800或#700)以細(xì)的微粉只用氫氟酸處理，需減去其中的硅含量。
三氧化二鐵的測定：
分光光度法
原理：
在pH8~11.5的氨性溶液中，三價鐵離子與磺基水楊酸反應(yīng)生成黃色的磺基水楊酸鐵絡(luò)鹽，于波長420nm處測其吸光度，從而測定三氧化二鐵的含量。
三氧化二鋁的測定：
分光光度法
原理：
鋁與鉻天青S在pH4~pH6的溶液中生成紫紅色絡(luò)合物，借此進(jìn)行鋁的比色測定。
氧化鈣和氧化鎂的測定：
EDTA容量法
原理：
分離過鐵、鋁等干擾元素的濾液在pH≈13時，以鈣試劑羧酸鈉鹽作指示劑，用EDTA容量法測定CaO含量在pH≈10時，以鉻黑T作指示劑，用EDTA容量法測定CaO、MgO合量，減去CaO含量后，計算MgO的含量。
其他分析方法:
射線熒光法(RFA)也可用于表面鐵、三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂的測定。
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出自：RZ19
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